【失效分析】中框阳极发亮异常

 测试背景

       某手机中框制程：铝挤料→粗加工→纳米注塑→CNC→抛光→阳极。试样3D面上出现较多的亮斑/发黄，不良比例3~5%，产品退镀后阳极试样表面依旧发黄，表面呈现为麻面。

       01.测试项目、测试规范及设备信息

       02.测试环境
       温度：24℃；相对湿度：65%RH
       03.样品信息及问题描述

       该手机中框制程：铝挤料→粗加工→纳米注塑→CNC→抛光→阳极。试样3D面上出现较多的亮斑/发黄，如图1所示，不良比例3~5%，产品退镀后阳极试样表面依旧发黄，表面呈现为麻面。为此实验室与现场配合，找出了阳极发亮异常的原因，指导制程针对性改善。

图1-3D面正常与发亮中框

       04.测试结果
       4.1 | 表面观察
       对正常与发亮试样3D面形态进行观察，结果如图2所示：

      正常试样表面光滑，仅在局部区域存在小黑点，而发亮试样有较多的大尺寸黑点，与目视亮点相似。

图2-正常与发亮试样表面形貌

       4.2|试样表面SEM+EDS分析
       对正常与发亮区域表面进行SEM+EDS分析，结果如图3~4及表1所示：
       正常试样表面结构致密，仅有少量细小针孔，其成分为O、Si、S、Ni、Al；

       发亮试样表面存在较多的尺寸大小不一的孔洞，zui大孔~15 μm，孔洞内有残留异物，其成分主要含有Al、Fe、Si、Mn等，其整体数量及尺寸均要比正常严重，应是这些孔洞造成的目视亮斑。

图3-试样表面形貌图

图4-EDS分析位置（1000×）

表1-EDS分析结果(%)

       4.3 | 试样膜厚分析
       对正常与发亮试样阳极膜膜厚进行观察，如图4及表2所示，可以发现：

     发亮试样的阳极膜层存在较大的凹坑，其它位置阳极膜层致密均匀，其膜厚~11μm；

      正常试样的阳极膜层局部区域存在细小的缝隙，其它位置阳极膜层致密均匀，其膜厚~13μm；

      凹坑与细缝位置很有可能是夹杂物在阳极制程中被腐蚀掉形成的。

表2-膜厚测试结果

图5-试样阳极膜形貌图(500×)

       4.4 | 试样组织分析
       对发亮试样与正常试样的组织进行分析，如图5所示，可以发现：
       发亮试样夹杂物尺寸较大~14μm，正常试样夹杂物尺寸较小~7μm；
       发亮试样与正常试样的水平方向与竖直方向晶粒度基本一致；
       发亮试样与正常试样析出物尺寸正常。

图6-试样组织形貌图

表3-晶粒度测试结果

       4.5 | 试样夹杂物EDS成分分析
       对发亮试样的夹杂物进行EDS成分分析，如图6及表4所示，可以发现：

       夹杂物成分含有Al、Si、Mn、Fe，与发亮试样的坑洞内残留异物成分一致，可以推断应是试样不耐腐蚀，其夹杂物在阳极制程中不耐腐蚀，被腐蚀掉，形成凹坑而形成目视的亮斑。

图7-EDS分析位置（1000×）

表4-EDS分析结果(%)

备注：成分数据为半定量分析结果，仅供参考，所给成分为质量百分比。

       4.6 | 试样化学成分分析

       对正常试样与发亮试样化学成份进行观察，如表5所示，可以发现：

      正常与发亮试样的化学成分均符合Al 6013的客户规格，但发亮试样的铁含量要高于正常试样，意味着夹杂物数量要多于正常试样。

表5-样品化学成分测试结果（%）

       4.7 | 硬度测试
       对正常及发亮试样的硬度进行测试，结果如表6所示，可以发现：
       正常及发亮试样的硬度均大于130 HV0.3，符合检规规定。

表6-维氏硬度测试结果

备注：测试结果为三点平均值

       05.结论与建议

       结论：亮斑是由于发亮试样阳极膜上的夹杂物被腐蚀掉成为凹坑而形成的目视效果；

       夹杂物成分中含有Al、Si、Mn、Fe等元素；

       虽然基材晶粒度、析出物、化学成分、硬度等均符合检规规定，但亮斑试样的夹杂物较大，同时化学成分中Fe含量高于正常试样；

       建议：铝挤厂商加强冶炼工艺，尽量减少Fe含量；检规中亦可将铝材的耐蚀性进行考评。