背景:客户量产之中框,在精抛/阳极染色后,产品3D面出现麻点,光镜下呈现为点状坑状,产品不良率在12.0%左右,故委托实验室找出不良原因。
分析结果:
1.3D面出现麻点在光镜下呈现为点状凹坑,实际为异物沾附,形态呈现出A(丝状)、B(块状)、C(薄片状)三类特征,成分主要为C、O或C、N、O;
2.通过对整个制程分析可以判定造成试样麻点的原因:手工打磨、修复与抛光制程中沾附的异物。
失效症状:3D面出现麻点
失效模式:外观不良
失效机理:手工打磨修复与抛光制程中沾附的异物,宏观表现为麻点
改善建议:打磨与抛光试样进行超声清洗,同时及时更换修复、抛光耗材,减少异物沾附的可能。
样品信息及问题描述
实验室对样品对整个制程及相关抛光材料进行分析,协助找到不良真因,方便进行针对性改善。
测试结果
1.表面SEM形貌观察与EDS成分分析
对阳极与中精抛样品麻点区域进行表面观察与成分分析,结果见图2~3及表1,可见:
(1)正常样品表面比较干净,没有任何异物与腐蚀坑点出现;
(2)阳极试样与中精抛麻点试样上局部区域都分布着A丝状/B块状/C薄片状异物,异物沾附形态分为紧贴型(如C2、B2)与附着型(如C1、B1),而阳极样品上的异物似乎都为紧贴型;
(3)阳极表面异物处成分中Ni、S、O含量异常,可以推测这些位置在阳极中将会受到一定的影响;
(4)异物主要成分有两类:C、O与C、N、O;
(5) 异物不仅出现与阳极试样同时出现于中精抛制程,可以排除是阳极腐蚀造成原因。
2.清洗后样品表面SEM形貌观察
对阳极与中精抛样品进行酒精超声清洗后,进行表面观察,结果见图3,可见:
(1)清洗后中精抛试样表面异物明显减少,残存的异物则紧贴样品表面;
(2)在阳极试样上存在疑似异物颗粒附着坑;
(3)附着于试样表面的大部份异物可以通过清洗除去。
3.精抛/中抛抛光耗材SEM形貌观察与EDS成分分析
将精抛/中抛制程中的抛光耗材进行分析,结果见图4~5及表2,可见:
(1)精抛抛光轮材质以C、O与Si为主,表面是孔状与异物形态不符,可以排除其影响;
(2)中抛轮材料表面的抛光部分由纤维丝与添加物编织而成,同时在填充物种中发现部分形态疑似与试样表面异物,如图4示意位置(1#、2#与3#),其成分以C、O为主;
(3)虽然可以认为是中抛制程有异物沾附于样品表面,但是不排除前段制程中沾附,为此将对前面的制程试样进行分析验证异物来源的所有可能性。
检验与验证
1.产品不同制程样品及抛光耗材验证
为了进一步确定异物来源,将CNC铣侧孔、粗抛、CNC来料及制程中的抛光耗材进行SEM形貌观察与EDS成分分析,结果见图6~7及表3,可见:
(1)CNC铣侧孔试样的3D面上残留砂纸划痕说明为手工修复产品;3D面边缘~250μm范围内沾附异物,其形貌和精抛、中抛样品B、C类异物的形态相似,其成分也以C、O为主;
(2)粗抛样品也为手工修复产品;3D面边缘~300μm范围内存在大量异物,不仅存在B、C类物,同时存在大量的细小颗粒碎屑,其成分主要为O、Si等,疑似手工修复中的砂纸磨粒沾附;
(3)CNC来料刀纹沿着3D面平行分布,在样品表面有少量颗粒沾附,其成分以C、O为主,并且与试样接触贴合不紧;
(4)粗抛抛光布形态主要呈现为丝状,同时也有区域变形(图7标示位置1)、破裂(图7标示位置2)呈现扁平的薄片状,其主要成分为C、O,这些薄片状的形态与试样上沾附的C类异物相似,主要成分也相似,尽管有的试样中存在N元素;
2. 手工修复过程验证
和现场交流,发现在正常制程之外会存在打磨、收光的修复过程,此过程可能引入异物,因此对修复试样及修复耗材等进行SEM形貌观察与EDS成分分析,结果见图8~9及表4,可见:
(1)打磨的修复试样经砂纸打磨后表面异物较少,呈现为B类异物形态,成分以C、O为主;
(2)海绵砂收光的修复试样异物主要集中于3D面边缘(与之后制程中的异物集中趋势一致),出现B、C两种类型的异物,其成分也有两类C、O与C、N、O,可以判定此制程中带入了C类异物与含N元素的异物;
(3)手工修复打磨3D面的砂纸形态由颗粒状/块状的磨粒与沾附磨粒的有机胶组成,部份区域磨损严重,呈现为粉状,细砂纸尤为明显,其粉末状形态与粗抛试样的表面碎屑区域相似,其成分也含有C、O、Si,可以判定粗抛试样的碎屑为手工修复沾染上的;
(4)手工打磨后进行用海绵砂收光消除打磨的划痕,其A面为丝状组织,成分主要为C、O,B面成分也以C、O为主,并未监测出N元素,需要进一步验证。
表4 -EDS测试结果(wt%)
备注:阳极、精抛样品来源不确定(正常试样or修复样品),CNC铣侧孔、粗抛、海绵砂抛光、手工砂纸打磨等试样为修复样品;修复样品要另外经过砂纸打磨与海绵砂抛光,正常样品直接进入粗抛制程。
分析与讨论
1.通过对整个制程分析可以判定造成试样麻点的原因:手工打磨修复与抛光制程中沾附的异物;
2. CNC来料表面沾附B类颗粒状异物,经手工砂纸打磨可以去除;手工修复过程中,砂纸磨损将会使部份破损碎屑沾附在试样表面,此时异物贴合度较小,并无C类异物,其成分以C、O为主;修复试样经海绵砂收光后表面出现C类异物,异物成分中也出现N元素,在海绵砂中为检测出N元素;随这对3D面进行精细抛光,C类异物进一步贴合试样(抛光中的载荷),数量也有一定量的增加,而和试样贴合度小的大部份B类异物/小部份C1类将逐渐在抛光中脱落;阳极制程将把试样浸入药水中,相当于清洗浸泡作用,将会使部份异物脱离试样表面,这也是为何在阳极试样表面的异物都为紧贴型,同时由于异物沾附的位置在阳极中将会受到不同程度的影响;
3. 对试样进行酒精超声清洗后观察发现仅有少量的异物残留,说明在对试样进行清洗可以有效避免异物沾附造成的麻点。
结论
1.3D面出现麻点在光镜下呈现为点状凹坑,实际为异物沾附,形态呈现出A(丝状)、B(块状)、C(薄片状)三类特征,成分主要为C、O或C、N、O;
2.异物来源于与3D面手工修复砂纸、海绵砂与抛光制程中的抛光布、抛光轮等耗材;
3.含N成分异物与C类异物出现与手工修复试样的海绵砂收光过程;
4.在阳极制程中部份贴附不紧的异物将在药水的浸泡作用下脱落,紧贴型异物将会一直沾附在试样表面,阳极过程中这些位置将会受到一定的影响;
5.异物主要集中于3D面的边缘,检测人员需要重点关注;
6.对试样进行超声清洗可以去除大部分沾附的异物。
建议:对打磨与抛光试样进行超声清洗,同时及时更换修复、抛光耗材,减少异物沾附的可能。